離子色譜儀常見(jiàn)故障的排除  

現代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密，要延長(cháng)儀器的使用壽命，平時(shí)對儀器的精心維護是*的。以下將介紹一些實(shí)驗工作中容易出現的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。 

１ 分析泵常見(jiàn)故障與排除  

    高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進(jìn)行洗脫。分析泵應輸出壓力高，不低于35MPa；耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑；流量要穩定，流量精度和重復性為±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統壓力和流量穩定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線(xiàn)的噪音加大，流量不穩并導致色譜峰形變差（出現亂峰）。

產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：  

1.1 淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除      

   儀器初次使用或換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內，造成系統壓力和流量的不

穩定，對于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統中用惰性氣體（氦氣或高純氮氣）在線(xiàn)脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一

10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內

注射去離子水或淋洗液，可反復幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。  

1.2 系統壓力波動(dòng)大，流量不穩定  

  系統中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì )造成壓力波動(dòng)，應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。

1.3 漏液  

     泵密封圈變形后，在高壓下會(huì )產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統壓力不穩定，儀器無(wú)法工作，

為延長(cháng)密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。  

1.4 系統壓力升高  

    在系統的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí)，可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：  

（1）保護柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。  （2）某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。  

（3）室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統壓力會(huì )升高。設法使室溫保持在15℃以上。  （4）當有機溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì )升高。  （5）流速設定過(guò)高使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。  1.5 系統壓力降低或無(wú)壓力  

    系統有泄漏時(shí)，壓力會(huì )降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外，當系統流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內形成空穴，啟動(dòng)泵后系統無(wú)壓力顯示，亦無(wú)溶液流出，為避免上述問(wèn)題，流動(dòng)相的容器要加壓（≤0.03MPa）；在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內的空氣。 

2 檢測器常見(jiàn)故障與排除  

檢測器尚未達到穩定狀態(tài)可使基線(xiàn)產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導會(huì )由高向低的方向逐漸降低，zui后達到平衡。如果背景電導值持續增加，說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題，檢查抑制器是否失效。 

3 色譜柱常見(jiàn)故障與排除  

3.1 柱壓升高可能的原因有：  

（1）色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。  

（2）柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。  

（3）PEEK材料的管子切口不齊。  

3.2 分離度降低可能的原因有：  

系統有泄漏時(shí)分離度會(huì )降低；分離柱被玷污后柱容量因子k’值變??；淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。

 3.3 死體積增大  

分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì )使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙，可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。 

 3.4 保留時(shí)間縮短或延長(cháng)